Презентация по дисциплинеХимические и физико-химические методы анализа на тему: Отбор проб, средняя лабораторная проба

Отбор проб. Средняя лабораторная проба. Составил: преподаватель дисциплины «Химические и физико-химические методы анализа» Протопопова Е.А. ОГАПОУ «Губкинский горно-политехнический колледж»

Отбор средней пробы преследует своей целью получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описываемыми в технических руководствах, ГОСТ и в специальных инструкциях, посвященных анализу этих материалов.

Благодаря этой рекламе сайт может продолжать свое существование, спасибо за просмотр.

Проба – небольшая, взятая из общей массы доля вещества, средний состав которого идентичен среднему составу опробуемого топлива. Основное требование, предъявляемое к пробе, – ее представительность. Пробу, непосредственно отобранную от общей массы материала, называют первичной. Такая проба обычно составляет от нескольких десятков до сотен килограммов различных по крупности кусков и поэтому не пригодных для проведения анализа.

Совокупность операций по измельчению, перемешиванию и сокращению первичной пробы с целью приготовления проб, пригодных для проведения анализа, называется обработкой или разделкой. Вторая ступень опробования – обработка, или разделка, – проводится с целью приготовления лабораторных и аналитических проб, пригодных для проведения анализа угля. Лабораторная проба – проба, полученная в результате обработки объединенной пробы до крупности 0-3 (0-10) мм и предназначенная для лабораторных испытаний и подготовки аналитических проб.

Аналитическая проба – проба, полученная в результате обработки объединенной или лабораторной пробы и предназначенная для проведения анализов. Аналитическая проба обычно характеризуется крупностью 0-0,2 мм. Измельчение до аналитической крупности (-0,2 мм) может производиться в шаровых, стержневых, вибрационных, барабанно-вальцовых мельницах и дисковых истирателях Разделка лабораторной пробы до аналитической складывается из операций подсушивания, измельчения и сокращения.

Приемы усреднения проб и способы разложения проб. Подготовка первичной пробы. Отобранная первичная проба всегда бывает значительной по массе и может достигать нескольких десятков килограммов. В лабораторию же для анализа необходимо направить не более 2 кг материала. Подготовка лабораторной пробы из первичной заключается в сокращении ее, перемешивании и измельчении. Пробы измельчают с помощью дробилок, шаровых мельниц или ручным способом. Необходимо измельчать все куски без исключения, недопустимо Выбрасывать трудноизмельчаемые куски.

Работы по перемешиванию и сокращению пробы проводят на чистом и ровном полу, без щелей. Для перемешивания пробу насыпают конической кучей высыпая каждую лопату на вершину конуса. Кучу насыпают равномерно, обходя ее кругом и набрасывая материал наверх, образуется конус. Когда весь материал будет собран, его перекладывают, перебрасывая материал лопатой из разных мест кучи на вершину нового конуса.

Для сокращения пробы конусную кучу расплющивают, надавливая на вершину конуса широкой доской, или же кучу развертывают с помощью доски, вдавливая ее ребро в вершину кучи и вращая вокруг оси конуса так, чтобы материал ссыпался к периферии. Развертывание или расплющивание проводят до тех пор, пока куча не превратится в диск равномерной толщины . Выравнивать толщину, перебрасывая материал лопатой, не разрешается.

Круг делят на четыре сектора взаимно перпендикулярными диаметрами и два противоположных сектора отбрасывают. Материал в двух оставшихся секторах перемешивают и снова собирают в конус, как и в первый раз. Эту новую кучу расплющивают, делят на сектора и вновь сокращают. Такой способ сокращения пробы называется квартованием. Если требуется, материал измельчают. Такое сокращение в чередовании с измельчением продолжают до получения нужной массы пробы.

Отбор и подготовка лабораторной пробы. Когда масса материала в результате сокращения будет доведена примерно до 5-6 кг, его также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16-20 квадратов взаимно перпендикулярными линиями. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя. Совок вертикально погружают в слой до дна, затем, наклонив совок, закрывают его лопатой и вынимают.

Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикетками. На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы. Одну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитражного анализа.

Пробу в лаборатории, не вскрывая тары, хорошо перемешивают встряхиванием,измельчают в стальной или фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра (например, 1-2 мм). Непросеявшийся остаток истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Измельченную пробу сокращают квартованием до получения количества, нужного для аналитических целей (10-20 г). Окончательно всю аналитическую пробу истирают до состояния тончайшего порошка (пудры) в агатовой ступке. Для истирания берут каждый раз небольшое количество пробы и просеивают через сито, диаметр отверстий которого 0,1 мм.

Способы разложения проб. Пробу необходимо перевести в физическую и химическую форму, приемлемую для анализа. Способы разложения пробы зависят от химического состава образца, природы определяемого образца, цели анализа и используемого метода. Способы разложения пробы разложения пробы делятся на сухие и мокрые. Мокрые делят на растворение в воде, минеральных или органических кислотах. Сухие проводят спеканием или сплавлением.