Исследовательская работа Кристаллы и их применение

Исследовательская работа: «кристаллы и их применение» Выполнил: новичков а. 16 лет. учащиеся 10 класса МБОУ СОШ с. Большие Озёрки Руководитель: Сидорова Ольга Николаевна учитель физики 2015 год

Введение Выращивание кристаллов по истине увлекательное занятие и, пожалуй, самое простое, доступное и недорогое для большинства начинающих химиков, максимально безопасное с точки зрения ТБ,  что немаловажно для тех, кто проводит эксперименты дома. Тщательная подготовка и выполнение оттачивают навыки в умении аккуратно обращаться с веществами и правильно организовывать план своей работы. Советская и современная литература по демонстрационному эксперименту зачастую охватывает этот раздел, но авторы, как правило, не всегда указывают на детали. Ниже я излагаю свою методику по выращиванию кристаллов, которой пользуюсь с 1997 года. Отнесёмся к данному опыту, как к любому химическому эксперименту, в котором также существует своя предварительная подготовка, стадии выполнения.

Благодаря этой рекламе сайт может продолжать свое существование, спасибо за просмотр.

Выращивание кристаллов Цели: выращивание кристаллов и наблюдение за процессами их роста. Задачи: рассмотреть промышленные и лабораторные способы выращивания кристаллов и выбрать способ, приемлемый для выращивания кристаллов в домашних условиях, по мере роста кристаллов соотносить свои наблюдения с закономерностями, известными из теории кристаллов.

Методы выращивания кристаллов Слово «кристаллос» у древних греков обозначало лёд. В школьных учебниках кристаллами обычно называют твёрдые тела, образующиеся в природных или лабораторных условиях и имеющие вид многогранников , которые напоминают непогрешимо строгие геометрические построения. В настоящее время существует ряд способов изготовления синтетических камней.

Синтез драгоценных ювелирных и технических камней по способу М. А. Вернейля считается классическим и является первым промышленным методом выращивания кристаллов корунда, шпинели и других синтетических кристаллов. В мире ежегодно выпускается около 200 т синтетического корунда и шпинели и других синтетических кристаллов.

Второй распространённый метод выращивания синтетических кристаллов драгоценных камней – способ Чохральского. Метод заключается в следующем: расплав вещества, из которого предполагается кристаллизовать камни, помещают в огнеупорный тигель из тугоплавкого металла (платины, родия, иридия, молибдена или вольфрама) и нагревают в высокочастотном индукторе. В расплав на вытяжном валу опускают затравку из материла будущего кристалла, и на ней наращивается синтетический материал до нужной толщины. Вал с затравкой постепенно вытягивают вверх со скоростью 1-50 км/ч с одновременным выращиванием при частоте вращения 30-150 об/мин.

Инициация процесса выращивания производится путём введения в расплав затравочного кристалла необходимой структуры и кристаллографической ориентации. При смачивании затравки расплавом из-за поверхностного натяжения в жидкости на поверхности затравочного кристалла сначала образуется тонкий слой неподвижного расплава. Атомы в этом слое выстраиваются в упорядоченную квазикристаллическую решётку, продолжающую кристаллическую решётку затравочного кристалла. Таким образом, выращиваемый слиток получает ту же кристаллическую структуру, что и исходный затравочный кристалл.

Круглый затравочный кристалл кремния с фрагментом начала оттяжки.

Приготавливается навеска шихты и помещается в контейнер (тигель). В случае больших навесок (десятки и сотни килограмм) навеску стараются формировать из небольших кусочков (от 10 до 50 мм), чтобы исключить разрушение контейнера и выплёскивание части расплава: при плавлении твёрдые куски, остающиеся в верхней части навески, в какой-то момент начинают проседать и падать в расплав. Формирование навески из более мелких фракций навески нецелесообразно, поскольку, не достигая температуры плавления, частицы могут спекаться, образуя массивное тело. Особенно небезопасным может быть плавление мелкоизмельчённых многокомпонентных навесок, поскольку в зонах контакта частиц могут образовываться спайки. При необходимости в установке создаётся атмосфера с необходимыми параметрами. Навеска шихты расплавляется, при этом подвод энергии ведётся преимущественно снизу и с боков контейнера. Это связано с тем, что при оплавлении навески сверху вниз расплавленный материал будет стекать вниз и кристаллизоваться на более холодной шихте с риском разрушения стенок контейнера. Выставляется такое положение уровня расплава относительно нагревателя, при котором создаются необходимые условия для начала кристаллизации исключительно в центре расплава вблизи от его поверхности. Строго говоря, классический метод Чохральского, применительно к выращиванию слитков кремния диаметром свыше 50 мм, имеет ещё одну зону локального переохлаждения вблизи зоны контакта трёх фаз (расплав-тигель-атмосфера), однако, в отсутствие затравочных центров, кристаллизация в этой области не начинается. При этом в ростовой установке возникают (определяемые конструкцией теплового узла) квазистационарные условия с определённым градиентом температурного поля, обеспечивающим возникновение и поддержание устойчивых ламинарных потоков расплава. Отмечено, что на кристаллах больших диаметров, помимо ламинарных перемешивающих потоков в объёме расплава, вблизи фронта кристаллизации дополнительно формируется некоторое нечётное количество турбулентных вихрей, отвечающих за неравномерность распределения примесей в зоне формирования. В дальнейшем необходимые условия обеспечиваются, в основном, поддержанием постоянства положения уровня расплава относительно нагревателя.

Система выдерживается в таком состоянии для стабилизации потоков и распределения температуры в системе. Для кремния по разным данным время выдержки может составлять от 15 минут до нескольких часов. Выдержка может проводиться как пассивно , так и активно — сопровождаясь активным изменением режимных параметров процесса. Жёсткая или гибкая подвеска с закреплённым на ней затравочным кристаллом необходимой структуры и ориентации опускается вниз, затравочный кристалл приводится в контакт с поверхностью расплава и выдерживается там для прогрева и оплавления зоны контакта. Если зона контакта не была полностью оплавлена до начала роста, то, во-первых, возможно получение кристалла ненадлежащей структуры или ориентации, а также в дальнейшем может произойти разлом по недоплавленному месту и падение слитка в расплав. Начинается вытягивание затравочного кристалла вверх в холодную зону. В ходе вытягивания сначала формируется цилиндр диаметром в несколько миллиметров — продолжение затравочного кристалла, особенно важное при выращивании бездислокационных кристаллов. Диаметр оттяжки может быть неизменен по длине, хотя некоторые производители делают его ступенчатым. Диаметр финальной части призатравочного цилиндра стараются сделать минимальным (с учётом её прочности на разрыв и имеющихся возможностей по коррекции малого диаметра). Длина цилиндра для кристаллов из различных материалов, при различных требованиях по структуре и ориентации смогут колебаться от нескольких миллиметров до нескольких сотен миллиметров.

Затем за счёт снижения температуры и скорости вытягивания диаметр призатравочного цилиндра увеличивают до необходимой величины, после чего вытягивают цилиндр максимально возможной длины. При этом предусматривается оставление некоторого запаса расплава для финишных операций процесса роста. В случае вытягивания кристаллов большого веса некоторые производители формируют утолщения в верхней части кристалла, предназначенные для работы поддерживающих устройств. Такие устройства обычно устанавливаются на ростовые установки с жёсткой подвеской затравочного кристалла. Перед завершением процесса за счёт увеличения температуры расплава и за счёт некоторого увеличения скорости вытягивания диаметр кристалла постепенно уменьшают (длина формируемого конуса для слитков кремния диаметром более 300 мм и более может достигать 2-х диаметров). После завершения конуса и исчерпания остатков расплава производится отрыв слитка от расплава и постепенное охлаждение слитка до заданной температуры при некоторых условиях.

Разработано несколько модификаций метода. 1. Метод Чохральского с использованием плавающего тигля. Целью метода является получение более равномерного распределения примесей по длине и сечению кристалла за счёт контролируемого поступления примесей из внешней части расплава. Существует множество размеров и конструкций плавающих тиглей, в том числе, защищённых патентами. Конструктивно метод реализуется путём введения в основной тигель с расплавом тигля меньшего размера, выделяющего малый объём расплава, из которого и производится выращивание целевого кристалла. Малый объём расплава сообщается с основным объёмом расплава таким образом, чтобы обеспечить приток дополнительных порций расплава извне взамен пошедших на формирование целевого кристалла, при этом смешивание обоих объёмов и, соответственно, изменение стабилизировавшихся концентраций примесей в малом объёме должно быть исключено. 2. Метод Чохральского с подпиткой. Цель метода заключается в увеличении производительности установок выращивания за счёт непрерывного пополнения объёма расплава, расходуемого на формирование тела целевого кристалла. Возможны 2 основных аппаратных реализации метода: подпитка постепенным расплавлением в периферической области тигля (или вне плавающего тигля) поликристаллического стержня, подпитка подачей вне плавающего тигля гранулированного или дроблёного поликристаллического кремния. Попутно метод позволяет достичь более равномерного распределения примесей по длине кристалла.

3. Метод Чохральского с промежуточными дозагрузками. Цель метода заключается в увеличении производительности установок выращивания и снижении издержек за счёт повторного использования контейнеров (тиглей) и за счёт сокращения времени на обслуживание между процессами, герметизацию и создание защитной атмосферы. Сущность метода — готовые кристаллы выводятся из установки с использованием шлюзовых устройств, а вместо них в тигель досыпается следующая порция шихты для расплавления и выращивания следующего слитка. 4. Метод Чохральского с использованием пьедестала. Сущность метода: в расплав в соответствующей футеровке вводится плоский нагревательный элемент, снабжённый температурными датчиками, распределёнными по площади элемента. Элемент вводится в расплав на глубину 15-30 мм в зону, где будет выращиваться слиток. В ходе роста контролируется распределение температуры по площади элемента и подаётся питание на соответствующие зоны нагревательного элемента для обеспечения «правильного» распределения температур вблизи фронта кристаллизации. Метод позволяет снизить вероятность возникновения нарушений роста кристалла, но дополнительно загрязняет кристалл материалом футеровки, выравнивает распределение примесей по сечению кристалла.

Из всех существующих методов выращивания кристаллов мною были выбраны наиболее доступные. Я вырастил три поликристалла: соли, медного купороса и сахара.

Выращивание кристаллов соли. Сложно однозначно сказать, сколько времени уйдет на то, чтобы получить желаемый результат: все зависит от задуманного размера, температуры, при которой будет проходить процесс и пр. Итак, как вырастить кристалл из соли в домашних условиях. Что необходимо: Относительно большое количество поваренной соли. При этом среди этого количества должен быть хотя бы один большой кристалл, который будет служить «затравкой».  Ниточка или проволока или веревочка. Это будет основанием кристалла.  Жаропрочный стакан и кастрюля.  Ложка, чтобы размешивать соль. Бумажная салфетка.

На первом этапе нам необходимо растворить соль в воде. Наливаем в стакан воду, помещаем его в кастрюлю, которую также наполняем водой так, чтобы вода из кастрюли не перетекала в стакан. Ставим кастрюлю на огонь. Добавляем в стакан некоторое количество соли (например, столовую ложку). Дожидаемся полного растворения соли в воде. Снова добавляем соль в стакан, растворяем. Повторяем процедуру до тех пор, пока соль не начнет оседать на дне стакана. Снимаем кастрюлю с огня. Теперь соленую воду нужно перелить в другой стакан не меньшего объема, исключив соляной остаток. Закрепляем на ниточке или проволоке крупный кристалл соли. Он будет служить основой, к которому впоследствии будут «прилипать» остальные мелкие частицы. Опускаем нитку в стакан с солью. Кристаллик не должен касаться дна или стенок стакана. Накрываем его салфеткой. Эту нужно сделать чтобы исключить попадание в кристалл пыли и грязи. Оставляем стакан при комнатной температуре на несколько дней. На данном этапе главное – запастись терпением и не беспокоить солевой раствор в процессе кристаллизации. Когда вы решите, что ваш кристалл достиг нужного размера и готов, извлекаем его из стакана. Кристалл нужно срезать с основания (нитки или проволоки).

Таким образом, мною был изготовлен кристалл соли.

Выращивание кристалла медного купороса. Суть кристаллизации медного купороса не отличается от кристаллизации сахара или соли. Медный купорос имеет широкое применение в сельском хозяйстве, используется в качестве удобрения и продается в магазинах товаров для дачи. Чтобы вырастить кристалл из медного купороса дома мне потребовалось:  Медный купорос,  Вода. ​ Стеклянный стакан или банка, ​ Нитка. ​ Палочка или обычный карандаш, ​ Резиновые перчатки.

Инструкция, как вырастить кристалл из медного купороса в домашних условиях На начальном этапе готовим перенасыщенный раствор. Наливаем в банку или стакан примерно 300 мл воды. Начинаем добавлять медный купорос. Насыпаем столовую ложку, размешиваем. Купорос очень быстро растворится. Добавляем еще ложку, снова размешиваем. Делаем так до тех пор, пока соль не начнет оседать на дне. Раствор получился перенасыщенным. Поместим банку в кастрюлю с водой и поставим кастрюлю на огонь. Необходимо добиться полного растворения купороса в воде. Пока раствор остывает, приготовим «затравку». Затравкой может быть крупный кристалл медного купороса или бусина или пуговица. Закрепляем затравку на нитке. Затравку на нитке можно нужно поместить внутрь банки с раствором. При этом затравка не должна касаться стенок сосуда или его дна. Поэтому привяжем нитку к палочке или карандашу по середине. Положим карандаш поперек горлышка банки. Оставляем конструкцию в покое и ждем, пока начнут образовываться кристаллы. Кристаллы медного купороса растут несколько быстрее, чем соляные или сахарные. Когда кристалл достигнет желаемого размера, извлекаем его из раствора, обрезаем нитку.

1 этап – приготовление перенасыщенного раствора.

А также требуется отобрать крупные кристаллы для затравки.

Нагреваем раствор на водяной бане.

А дальше выполняем все действия согласно инструкции. Спустя некоторое время можем наблюдать образование кристаллов медного купороса.

На этой фотографии мы наблюдаем образование кристаллов на стенках сосуда.

Вот внешний вид полученного кристалла.

Выращивание кристаллов сахара Как вырастить кристалл из сахара в домашних условиях? Что нам понадобится: Обычный сахар, Стакан,  Нитка,  Любой карандаш достаточной длины, чтобы можно было разместить поперек горлышка стакана,

Сначала нам нужно получить перенасыщенный сахарный раствор. Кипятим воду и наливаем ее в стакан. Добавляем сахар и хорошенько размешиваем. Когда сахар растворится, добавим еще, снова размешаем и будем делать так до тех пор, пока сахар не начнет оседать на дне.  Теперь сделаем основу кристалла. К центру карандаша привяжем нить, а на ней закрепим самый большой из доступных кристаллов сахара. Он будет служить тем началом, к которому будут крепиться все следующие кристаллики. Положим карандаш поперек горлышка стакана с сахарным раствором, опустив при этом нить в раствор. Сделать это нужно, чтобы будущий кристалл не прилип к стакану.  Оставляем раствор и основу на некоторое время.

Затем нам нужно повторить первый этап еще раз, т.е. приготовить сахарный раствор сильной концентрации и поместить в него уже слегка подросший кристаллик. Делаем так до тех пор, пока не получим кристалл желаемого размера. Отдельно хотелось бы сказать о том, что влияет на скорость образования кристаллов. Во-первых, это температура окружающей среды, от которой напрямую зависит скорость испарения воды. Понятно, что чем медленнее будет испаряться вода, тем больше времени уйдет на кристаллизацию. Во-вторых, на скорость роста кристалла влияет также и площадь испарения: из тарелки вода испарится быстрее, чем из стакана. В-третьих, чем чаще вы будете менять насыщенный раствор, т.е. поддерживать постоянно высокое содержание в нем сахара, тем быстрее будет идти рост. И еще. Надо следить за тем, чтобы в раствор не попадали посторонние вещества, такие как пыль, грязь, мелкий мусор. Чтобы избежать этого, накройте сосуд бумажной салфеткой. Испарению она сильно не помешает, но позволит сохранить чистоту кристалла.

Следуем пунктам указанным в инструкции.

Я взял стакан, ручку, на которую за нить подвесил резиновый шарик.

Через несколько дней стали образовываться кристаллы.

Наблюдения за ростом кристаллов. Мне удалось вырастить кристаллы из трёх разных веществ: сахара, соли и медного купороса. Я наблюдал за ростом каждый день. Изучив литературу, знаю, что вырастить монокристалл очень сложно. Для этого нужно строго соблюдать все условия технологии, начиная со специальной посуды, чистоты раствора и заканчивая соблюдением строжайшего температурного режима. Но так как я занимался экспериментом в зимнее время, раствор очень быстро остывал, поэтому поддерживать температуру постоянной не удавалось. Также приходилось периодически подогревать содержимое и добавлять ещё вещества в раствор.

Все эти отклонения от технологии привели к тому, что кристаллы выросли сросшимися , т.е. у меня получились поликристаллы с ярко выраженными плоскими гранями отдельных кристаллов. Проведя ряд измерений и опытов могу заявить, что в различных кристаллах одного и того же вещества и форма граней, и их взаимные расстояния, и их число могут изменяться, но углы при этом остаются постоянными.

Изучение физических свойств полученных кристаллов Большинство физических свойств кристаллов мы не можем исследовать из-за ограниченности материально-технической базы нашего учебного заведения. Однако нам удалось изучить такое свойство кристаллов, как спайность. Мы раскололи один большой поликристалл на части и обнаружили, что осколки представляют собой одинаковой формы геометрического тела, отличающиеся только размерами. Именно эта способность кристалла раскалываться в определённых направлениях называется спайностью.

Выводы: Все физические свойства, благодаря которым кристаллы так широко применяются, зависят от их строения – их пространственной решётки. Мы отобрали наиболее приемлемый способ для выращивания кристаллов в домашних условиях и вырастили кристаллы сахара, соли и медного купороса. По мере роста кристаллов проводили наблюдения. Частично ( в силу своих возможностей) изучили физические свойства выращенных кристаллов.

Рекомендуемая литература   1.     Ольгин О., «Опыты без взрывов», М., «Химия», 1995г.,   2.     Верховский В. Н., «Техника и методика химического эксперимента в школе», Л., УЧПЕДГКЗ, 1 том 1937 г., 2 том 1940г.,   3.     Здорик Т. Б., «Камень, рождающий металл», М., «Просвещение», 1984г.,   4.     Шаскольская М. П., Кристаллы, М.: Наука, 1985г.,   5.     Кантор Б. З., Минерал рассказывает о себе, М.: Недра, 1985г.,   6.     Стёпин Б. Д., Аликберова Л. Ю., Книга по химии для домашнего чтения, М.: Химия, 1994г.,   7.     Полосин В. С., Школьный эксперимент по неорганической химии, УЧПЕДГИЗ, 1959г.,   8.     Алексинский В. Н., Занимательные опыты по химии, М.: Просвещение, 1995г.

Спасибо за внимание!