'Исследование адсорбционной активности природного растительного и минерального сырья РС (Я) '

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФГАО ВПО «СЕВЕРО-ВОСТОЧНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М.К. АММОСОВА»

ИНСТИТУТ ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК

КАФЕДРА ОБЩЕЙ, АНАЛИТИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Исследование адсорбционной активности природного растительного и минерального сырья Республики Саха (Якутия)

Выполнила: Гоголева Н.А.,

студентка 5 курса ХО -10 ИЕН

Научный руководитель: Каратаева Е.В.,

ст. преподаватель кафедры общей,

аналитической и физической химии

г. Якутск, 2014 г.

Введение ………………………………………………………………………… 3

1. Адсорбция ………………………………………………………………….6

2. Энтеросорбенты …………………………………………………………...9

3. Механохимическая активация сырья……………………………………18

4. Спектрофотометрический метод исследования………………………...20

5. Исследование адсорбционной активности порошков ягеля, цеолита и их композитов по метиленовому синему………………………………..21

6. Исследование адсорбционной активности порошков ягеля, цеолита и их композитов по йоду…………………………………………………...22

7. Исследование адсорбционной активности порошков ягеля, цеолита и их композитов по желатину……………………………………………...24

8. Сравнительный анализ по литературным данным адсорбционных активностей референтных сорбентов по маркерам МС, йоду и желатину и порошков ягеля. цеолита и их композитов………………..25

Обсуждение результатов………..........................................................................26

Выводы…………………………………………………………………………27

Использованная литература……………………………………………………28

Введение

Районы Крайнего Севера обладают огромными биоресурсами, используемыми в настоящее время лишь частично, при этом всё более активно представителей различных областей науки и производства, в качестве объекта исследований, привлекает растительное и минеральное сырье, что обусловлено его доступностью и экономической целесообразностью [1].

Уникальными по своим свойствам являются наши природные ресурсы, в числе которых, так называемый «олений мох» или ягель, и цеолиты.

Актуальность темы. Одно из основных направлений биотехнологии предусматривает разработку сорбционных материалов и дальнейшее их применение в медицине и медицинской промышленности в качестве незаменимых материалов для энтеросорбции. Проблему создания эффективных и безопасных энтеросорбентов, предназначенных для очищения организма от токсических веществ, которые продуцируются при различных заболеваниях, уже в течение многих лет решают ученые разных стран. Энтеросорбенты растительного происхождения имеют ряд преимуществ: не обладают раздражающим эффектом на желудочно-кишечный тракт, не вызывают побочных и токсичных явлений, также продолжительна длительность их приема.

В качестве энтеросорбентов применяют активированные угли, силикагели, цеолиты, алюмосиликаты, пищевые волокна, органические и композиционные сорбенты. Но, несмотря на широкий ассортимент, их эффективность не всегда удовлетворяет требованиям врачей и пациентов. Бытует мнение, что длительный прием энтеросорбента приводит к выведению из организма не только токсических веществ, но и таких важных компонентов, как витамины, ферменты, иммуноглобулины и т. п. Кроме того, некоторые энтеросорбенты имеют ряд противопоказаний.

Новизна работы: исследование порошка ягеля, как энтеросорбента, полученного с использованием механохимической технологии - нового, экологически чистого метода обработки биосырья, происходящий в одну безотходную стадию, не требующий больших затрат и довольно прост в использовании. Механохимическая технология позволяет повысить биологическую активность и усвояемость различных физиологически активных веществ (ФАВ) ягеля, например лихенин и изолихенин.

Цель работы: исследование адсорбционной активности порошков ягеля, цеолита и их композитов по маркерам низкомолекулярных токсинов и патогена белковой природы - желатину.

Задачи:

• изучить методики определения адсорбционной активности порошков ягеля и цеолита;

• рассчитать адсорбционную активность порошков ягеля, цеолита и их композитов по маркерам низкомолекулярных токсинов - метиленовому синему и йоду, и патогену белковой природы - желатину;

• сравнить адсорбционные активности энтеросорбентов и выявить наиболее эффективный сорбент;

• сравнить адсорбционные активности порошков ягеля, цеолита и их композитов по литературным данным с референтными сорбентами.

Объекты исследования:

Адсорбенты - порошки ягеля рода Cladonia и цеолита:

проба 1 - порошок ягеля грубого помола;

проба 2 - порошок ягеля механоактивированный;

проба 3 - порошок цеолита грубого помола;

проба 4 - порошок цеолита механоактивированный;

проба 5 - порошок композита ягель - цеолит 10:1 грубого помола;

проба 6 - порошок композита ягель - цеолит 10:1 механоактивированный;

проба 7 - порошок композита ягель - цеолит 20:1 грубого помола;

проба 8 - порошок композита ягель - цеолит 20:1 механоактивированный.

Маркёры: низкомолекулярных токсинов - метиленовый синий и йод, токсин белковой природы - желатин.

Методика определения адсорбционной активности по йоду осуществляли по ГОСТ 6217-74; по метиленовому синему - по ГОСТ 4453-74, методика определения адсорбционной активности угля по индикатору метиленовому синему; по желатину - с помощью биуретового реактива (Государственная фармакопея СССР. 11 изд. М., 1990.)

Оборудование: весы аналитические ГОСМЕР ВЛ - 210, шейкер «Heidolph Promax 2020», спектрометр LAMBDA-20 (PERKIN ELMER).

ИССЛЕДОВАНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ ПОРОШКОВ ЯГЕЛЯ, ЦЕОЛИТА И ИХ КОМПОЗИТОВ ПО МЕТИЛЕНОВОМУ СИНЕМУ

Методика определения

Методику определения адсорбционной активности ягеля, цеолита и их композитов по метиленовому синему проводили по ГОСТ 4453 - 74 «Методика определения адсорбционной активности угля по индикатору метиленовому синему» (модифицированная).

Около 0,2 г сорбента (ягель, цеолит и их композиты) контактирует с 50 мл 0,15 % раствора метиленового синего в течение 1 ч на встряхивателе с числом колебаний 140±10 об. в мин. Определение равновесного раствора после сорбции проводят фильтрацией, отбрасывая первые 30 мл фильтрата и не допуская осушения осадка во избежание механической десорбции. 1 мл фильтрата разводят в мерной колбе до 500 мл и определяют оптическую плотность на спектрофотометре в максимуме поглощения около 664±2 нм при толщине слоя 10 мм по отношению к воде.

Параллельно определяют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) МС в аналогичных условиях.

Результаты определения

Таблица 2. Адсорбционная активность ягеля, цеолита и их композитов по МС

Пробы

Ягель груб

Ягель механ

Цеолит груб

Цеолит механ

Комп 10:1 груб

Комп 10:1 механ

Комп 20:1 груб

Комп 20:1 механ

Х, мг/г

21,4

22,6

16,7

19,4

20,2

22,2

21,4

21,5

6. ИССЛЕДОВАНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ ПОРОШКОВ ЯГЕЛЯ, ЦЕОЛИТА И ИХ КОМПОЗИТОВ ПО ЙОДУ

Методика определения

Определение проводили по ГОСТ 6217-74 «Определение сорбционной активности сорбентов по йоду».

Около 1 г энтеросорбента (результат взвешивания записывают с точностью до 4го десятичного числа), помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 100 мл раствора йода в KI, закрывают пробкой и вручную каждую минуту взбалтывают в течение 30 мин. При наличии механического встряхивателя взбалтывание проводят непрерывно в течение 15 мин. При интенсивности не менее 100 - 125 колебаний в минуту. Затем раствору дают отстояться и из колбы пипеткой осторожно, чтобы не попали частички энтеросорбента, отбирают 10 мл раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл и титруют раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят определение начального содержания йода в растворе, для этого отбирают 10 мл раствора йода в KI и титруют раствором тиосульфата натрия, добавив в конце титрования раствор крахмала.

Результаты определения

Таблица 3. Адсорбционная активность ягеля, цеолита и их композитов по йоду

Проба

Ягель груб

Ягель механ

Цеолит груб

Цеолит механ

Комп 10:1 груб

Комп 10:1 механ

Комп 20:1 груб

Комп 20:1 механ

Х, мг/г

30,1

32,7

26,3

27,9

29,7

32,5

31,6

31,6

7. ИССЛЕДОВАНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ ПОРОШКОВ ЯГЕЛЯ, ЦЕОЛИТА И ИХ КОМПОЗИТОВ ПО ЖЕЛАТИНУ

Методика определения

Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного в фиолетовый цвет комплекса ионов двухвалентной меди с пептидными связями молекулы белка.

Биуретовую реакцию нельзя проводить в присутствии солей аммония из-за образования медно - аммиачных комплексов.

1 мл раствора препарата, содержащего 1-10 мг испытуемого белка, помещают в пробирку, прибавляют 4 мл биуретового реактива, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны в диапазоне от 540 до 650 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь этих же реактивов без препарата.

Калибровочный график строят в пределах концентраций от 1 до 10 мг стандартного образца белка, измеряя оптическую плотность растворов при выбранной длине волны.

Таблица 4. Адсорбционная активность (Х) порошков ягеля, цеолита и их композитов с цеолитом по желатину

Проба

Ягель груб

Ягель механ

Цеолит груб

Цеолит механ

Комп 10:1 груб

Комп 10:1 механ

Комп 20:1 груб

Комп 20:1 механ

Х,мг/г

193,5

205,0

163,5

172,5

191,5

212,0

187,5

207,0

9. СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ПО ЛИТЕРАТУРНЫМ ДАННЫМ АДСОРБЦИОННЫХ АКТИВНОСТЕЙ РЕФЕРЕНТНЫХ СОРБЕНТОВ ПО МАРКЕРАМ - МС, ЙОДУ И ЖЕЛАТИНУ С АДСОРБЦИОННЫМИ АКТИВНОСТЯМИ ПОРОШКОВ ЯГЕЛЯ, ЦЕОЛИТА И ИХ КОМПОЗИТОВ

Таблица 5. Адсорбционные активности сорбентов

Сорбент

Адсорбционная активность, мг/г

по метиленовому синему

по йоду

по желатину

Ягель гр

21,4

30,1

193,5

Ягель механ

22,6

32,7

205,0

Цеолит гр

16,7

26,3

163,5

Цеолит механ

19,4

27,9

172,5

Комп 10:1 гр

20,2

29,7

191,5

Комп 10:1 механ

22,2

32,5

212,0

Комп 20:1 гр

21,5

31,6

187,5

Комп 20:1 механ

21,5

31,6

207,0

Полифепан

15,4

29,3

141,7

Уголь активированный

16,8

31,0

150,4

Полисорб

13,2

26,7

135,2

Обсуждение результатов

В результате исследования и сравнительного анализа адсорбционной активности порошков ягеля, цеолита и их композитов по маркерам низкомолекулярных токсинов - метиленовому синему и йоду, наиболее эффективными сорбентами являются механоактивированные композиты в соотношении 10:1 и 20:1, состоящие из ягеля и цеолита, и ягель механоактивированный.

Полученные результаты по адсорбции желатина свидетельствуют о высокой белкосвязывающей активности образцов энтеросорбентов из порошка ягеля, цеолита и их композитов. Это обусловлено наличием в сорбентах большого количества кислородсодержащих функциональных групп, способных сорбировать белковые молекулы.

Выводы

Исследованные объекты имеют высокую удельную поверхность, способны хорошо адсорбировать маркеры низкомолекулярных токсинов и токсина белковой природы, что связано не только с развитой поверхностью, но и с возрастанием числа функциональных групп за счет механохимической активации.

Установлено:

• адсорбционная активность порошка ягеля выше, чем порошка цеолита;

• адсорбционная активность порошков при механоактивации повышается.

Порошки ягеля, цеолита и их композиты имеют сорбционные характеристики, сопоставимые (по йоду) и превышающие (по МС и желатину) характеристики промышленных референтных энтеросорбентов.

Установлено, что наибольшей эффективностью обладают механоактивированные биокомпозиты, состоящие из ягеля и цеолита в соотношении 10:1 и в соотношении 20:1, ягель природный механоактивированный.

Использованная литература

1. Аньшакова В.В., Шарина А.С., Каратаева Е.В., Кершегольц Б.М. Способ получения сорбционного материала из слоевищ лишайников // Заявка на патент РФ № 2011130301 от 20. 07. 2011.

2. Аньшакова В.В., Кершенгольц Б.М., Хлебный Е.С., Шеин А.А. Механохимические технологии получения биологически активных веществ из лишайников // Известия Самарского научного центра Российской академии наук. - 2011. - Т.13, №1. - С.236-240.

3. Аньшакова В.В. Механохимическая технология получения биокомплексов на основе лишайникового сырья. // Биофармацевтический журнал. - 2011. - Т. 3. № 5. - С. 33-42

4. Блехер Л. Б., Колосова Т.И. Лечебное применение лекарственных растений.- Санкт-Петербург: ТЦ «Северо-Запад» СПБО СФК, 1992.- 378 с.

5. Государственная фармакопея СССР. 11-е изд. М., 1990. Вып. 2. 679 с.

6. Колодезников К.Е. Типы цеолитового сырья месторождения Хонгуруу/ К.Е.Колодезников, П.Г.Новгородов, В.В.Степанов// Перспективы применения цеолитовых пород месторождения Хонгуруу. - Якутск, ЯНЦ СО РАН, 1993.

7. Колодезников К.Е., Александров А.Р., Новгородов П.Г. и др. Цеолитовое сырье месторождения Хонгуруу. - Якутск: Изд-во ЯНЦ СО РАН, 2000.

8. Максютина Н. П., Комиссаренко Н. Ф., Прокопенко А. П. и др. Растительные лекарственные средства / под ред. Н.П. Максютиной. - Киев.: «Здоровье». 1985. 280 с.

9. Под редакцией Золотова Ю.А. Основы аналитической химии. Книга 2. - Москва: ФГУП «Издательство «Высшая школа», 2002.

10. Решетников В.И. Оценка адсорбционной способности энтеросорбентов и их лекарственных форм // Химико-фармацевтический журнал. 2003. Т. 37. №5. С. 28-32.

11. Сафонова М.Ю., Саканян Е.И., Лесновская Е.Е. Cetraria islandica (L) Ach.: химический состав и перспективы применения в медицине // Растительные ресурсы. 1999. Т. 35. №2. С. 106-115.

12. Сафронов А.Ф., Колодезников К.Е., Уаров В.Ф. Полезные ископаемые Сунтарского района и перспектива их промышленного освоения. - Якутск: ЯФ ГУ «Издательство СО РАН», 2004.

13. Соловьева М.И., Кузьмина С.С. Динамика накопления некоторых биологически активных веществ в лишайниках в зависимости от сезона года // Вестник ЯГУ. 2008. - Т 5. № 4. - С. 141-143.

14. Шеина Н.Е., Шеин А.А., Филиппова Г.В., Шашурин М.М., Хлебный Е.С., Журавская А.Н., Кершенгольц Б.М., Шаройко В.В. Возобновляемое сырье Якутии: состав, свойства, биотехнологические аспекты применения (обзор). Часть 2. Разработки на основе лишайникового сырья (жидкофазные биопрепараты) // Наука и образование, №1, 2012.

20. . Филиппова Г.В., Павлов Н.Г., Шашурин М.М., Кершенгольц Б.М. Влияние биологически активных веществ из слоевищ северных лишайников, экстрагированных различными методами, на биологические свойства микобактерий туберкулеза // Сибирский медицинский журнал. 2008. №3. С.99-103.